Uno degli obiettivi della mia tesi di dottorato era quello di valutare la possibilità di realizzare un sensore selettivo per gli ioni cloruro da montare all'interno del circuito idraulico di dispositivi per uso alimentare, in modo da tenere sotto controllo i processi corrosivi che sono fortemente catalizzati anche (ma non soltanto) dagli ioni cloruro presenti in soluzione.
In letteratura, e in commercio, esistono moltissime differenti versioni di elettrodi ione-selettivi per lo ione cloruro, ma quello che mi ha incuriosito più di tutti è quello che prevede l'uso di un cristallo di cloruro di argento.
In laboratorio c'era a disposizione una certa quantità di polvere e residui di argento che non veniva utilizzata, quindi ho deciso di provare a sintetizzare del cloruro di argento da utilizzare per eventuali prove future.
Ho quindi proceduto all'attacco della polvere di argento con una soluzione di acido nitrico a caldo.
Una volta attaccato tutto l'argento, si procede alla filtrazione a caldo con filtro di carta.
La soluzione così ottenuta viene lasciata a riposo per farla raffreddare. Una volta che ha raggiunto la temperatura ambiente viene nuovamente filtrata con un filtro in PES in modo da ottenere una soluzione limpida.
A questo punto si può procedere con la precipitazione del cloruro di argento trattando la soluzione limpida di nitrato di argento appena ottenuta con un eccesso di soluzione di cloruro di sodio. Questa operazione e le operazioni successive sono state effettuate, per quanto possibile, in condizioni di scarsa illuminazione in quanto il cloruro di argento è fotosensibile.
Una volta precipitato tutto il cloruro di argento si procede ad eliminare il liquido surnatante con un sifone realizzato con un tubo in plastica.
Infine il precipitato viene lavato più volte con acqua distillata.
Per la sua corretta conservazione ho rivestito il falcone con della carta d'alluminio che impedisce alla luce di penetrare all'interno.
Il cloruro di argento ha una consistenza cerosa che si rende ancora più evidente se viene fuso.
A dimostrazione della consistenza cerosa dell'AgCl fuso basti pensare che quei due segni circolari centrali che si vedono nella foto qui sopra sono stati fatti premendo sulla superficie del fuso con la punta di una penna biro.
Durante il suo riscaldamento in muffola il colore del cloruro di argento vira dal bianco latte verso il giallo: è probabile che tale comportamento sia dovuto alla presenza di impurezze, ma non ho avuto il tempo di controllare tale illazione con una analisi spettrometrica.
In tutti i casi un fuso di cloruro di argento puro è trasparente alla radiazione visibile (fino a che non si degrada a causa di essa).
Lenti di cloruro di argento puro vengono utilizzate in alcuni casi nelle tecniche di spettroscopia infrarossa:
Maggiori informazioni si possono trovare in questi due articoli:
AGGIORNAMENTO del 17/01/2023: ho ritrovato un paio di spettri XRF che avevo eseguito su una porzione di AgCl: li riporto qui di seguito.
I due spettri confermano che l'AgCl così preparato è contaminato da rame.
La linea spettrale del rodio deve essere ignorata: la sua presenza è dovuta al fatto che lo strumento fornito dalla Shimadzu e utilizzato per eseguire le misure utilizza una lastrina di rodio come target del tubo catodico.
Nessun commento:
Posta un commento